背景及概述

正庚烷化学式C7H16。分子量100.20。有九种同分异构体，其中以正庚烷[CH3(CH2)5CH3]为最重要。无色可燃液体。密度0.6837。熔点-90.5℃。沸点98.4℃。几乎不溶于水，微溶于醇，能溶于醚、氯仿。蒸气与空气形成爆炸性混和物，爆炸极限1.0～6.0%(体积)。由石油馏分中分出。在气缸中燃烧爆炸时震动很剧烈。它的辛烷值被定为零。与*异辛烷(辛烷值被定为100)配成各种比例的混和物常用作测定汽油的辛烷值的标准。正庚烷经脱氢*芳构化可制得甲苯，后者是常用的一种溶剂。目前工业上主要采用精馏方法生产正庚烷，由于正庚烷和C7馏分沸点很相近(如：正庚烷沸点98.43℃，甲基环己烷沸点100.93℃，沸点差只有2.5℃)，用普通精馏很难将其分离；用精密精馏能耗高，生产成本较高，得率较低，且很难得到高纯度正庚烷(>99％)；用特殊精馏法，成本较高，过程复杂。

应用

正庚烷是典型的非极性溶剂，常用作测定辛烷值的标准、麻醉剂、有机合成原料等，在医药、农药、橡胶合成、化纤合成、试剂、电子清洗等行业也有广泛应用。正辛烷用作溶剂及色谱分析标准物质，也用于有机合成。随着化工、医药、电子等相关行业的快速发展，我国对正庚烷的需求量将逐年增加，尤其是高纯度正庚烷具有广阔的市场前景。

制备

方法1：有机溶剂正庚烷的提纯方法，包括如下步骤： a.取原料正庚烷，向其中依次加入体积浓度为10％的硫酸溶液和体积浓度为40％的硝酸溶液，硫酸和硝酸体积比为1：3，振摇、静置分层后，弃去酸层，保留有机层；在上述有机层内加入活性碳，搅拌1小时后，添加高锰酸钾进行氧化，并回流1小时后，迅速蒸馏出正庚烷。此步骤用于去除原料正庚烷中的不饱和烃。 b.将步骤a得到的正庚烷以0.5柱体积/小时的速度通过装有改性活性碳的吸附剂柱，进一步去除氧化过程中形成的高度极化的物质和含苯环类物质。其中将活性碳浸泡在质量浓度为30％的硝酸溶液内，使活性碳表面附着硝酸溶液，从而得到改性活性碳。 bˊ.将步骤b得到的正庚烷通入装有粒径为20目的3A分子筛的吸附剂柱，进一步去水分；吸附后，正庚烷含水量控制在≤0.01％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后正庚烷中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理。 b〞.将步骤bˊ得到的正庚烷通入装有粒径为100目的硅胶的吸附剂柱，进一步去除烷烃和芳香烃杂质等杂质、影响吸光度的杂质。 c.将步骤b〞所得的正庚烷进行精馏，即得纯度≥99％的高纯有机溶剂正庚烷。 精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为105℃、釜中正庚烷液体温度为103℃、出液温度为99℃、控制回流比为12∶1。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存。

方法2：一种色谱级正庚烷的制备方法，步骤如下： (1)将纯度约为98％的原料正庚烷提升至硅胶吸附柱上方，吸附柱的规格为：长度1.5m、内径3.2cm，装硅胶量为柱长的4/5，利用重力流入柱内，控制流速50mL～80mL/min，使有机溶剂与硅胶充分接触，并吸附其中的烷烃和芳香烃杂质，去除初始流出液(约200～500毫升)，因开始时会将硅胶中的杂质带出来，，对出液进行检测。 (2)将检测合格的正庚烷出液流入硅藻土吸附柱，该硅藻土吸附柱与硅胶吸附柱相同，利用硅藻土吸附柱与有机溶剂接触，能吸附羰基化合物等杂质而与其分离，流速50mL～80mL/min，出液检测吸光度接近指标。对以上两个步骤中所使用的吸附柱(硅胶、硅藻土)，本申请人进行了多次试验。结果表明，采用两种吸附剂联合使用效果更佳。经过两级吸附柱吸附后，正庚烷的含量≥99％。 (3)将步骤(2)的正庚烷出液经干燥柱进行干燥，干燥柱内的干燥剂为无水氯化钙或氢化钙，干燥出液含水量0.01％～0.05％，大于0.05％视为干燥剂被水饱和，更换干燥剂后再进行干燥。经过无水氯化钙或氢化钙干燥后，水分达到0.01％～0.05％。 (4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，利用电加热，控制加热温度140℃～200℃，釜中正庚烷液体温度100℃～110℃，出液温度98℃～99℃；回流比10∶5～8，逐渐调节回流比为10∶12～15，最后得到色谱级正庚烷产品；按确定的工艺条件精馏，控制精馏温度和回流比，去除前馏分后，制备出的正庚烷全部符合色谱指标要求。 (5)合格后成品用0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。 效果检测：制备出的色谱级正庚烷成品，在紫外波长197nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.0％，水分≤0.01％，回收率大于95％，成品率约达到95％以上，其它指标均达到要求。

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