三乙胺的加入方法

入量为1%,但要注意不可超过柱子PH值的耐受范围。可再用酸将PH调到柱子PH允许范围内。 一般用量为10~20mmol/ L或是流动相体积的0.1%~3%加在水里。 一般在检测样品中的生物碱时,一般在水中加入三乙胺


选择反相C18柱作为固定相的色谱柱时,因生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键合酸性硅醇基有相互作用,导致色谱峰的展宽拖尾,分离效能低。因此,在高效液相色谱中,通常流动相以偏碱性较好,常在流动相中加入碱性化合物如二乙胺、三乙胺或强碱弱酸盐等物质,起到改善分离效果。当流动相为碱性时,一般的键合相硅胶就不适宜,因硅胶在pH大于8时即开始溶解,因此,在加入三乙胺改善峰形同时,须调节流动相pH值为3.0左右,而不致一般键合硅胶溶解。


有点像是离子对试剂流动相。 三乙胺加入水相中,再用醋酸调PH值到3左右,这是最一般化的正确过程。 我建议搂主用磷酸盐缓冲液(10mM)做为水相,三乙胺可以照加(如果峰形可以的话,我建议不加),最后用磷酸调(别用醋酸)PH值到3左右(建议超过3),应该不会出现基线不平的情况,除非是仪器的问题。 另外楼上的怀疑是管路污染,我觉得不太可能。


甲醇 水 三乙胺 (5 0∶5 0∶0 ∶0 5v/v)为流动相 ,等度洗脱 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱(150 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(25∶75),每1 000 ml0.1%的磷酸溶液中加入50μl的三乙胺(扫尾剂)进行洗脱 色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)水溶液(4∶96);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃ 方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-40 mmol.L-1磷酸-三乙胺(体积比10∶90∶0.1),检测波长206 nm :色谱柱Intersil C8-3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(20∶96∶7,用三乙胺调pH为3.10),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。 法固定相:Hypersil BDS C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水:三乙胺:冰醋酸(50:48:1.4:0.7);流速:0.7mL.min-1;检测波长:270nm;柱温:40℃ 喷水以降低蒸汽危害, 防止化学品进入地表水和地下水。



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