三乙胺分析实验检测

三乙胺分析实验检测 1.1仪器VafianCP3800气相色谱仪,氮磷检测器;VarianVF一624MS色谱柱,(30ITI×0.53illm×3.0I,zm)。DANIHS8650全自动顶空进样器,1mL定量管,20mL顶空瓶及带聚四氟乙烯衬底的瓶盖。

1.2试剂三乙胺,(>99.O%AR);氢氧化钠(AR),盐酸(AR),纯水。1.3仪器条件1.3.1色谱条件初始柱温50℃以lOoC/min的升温速率到150oC,总运行时间为10rain。气化室温度200℃,分流比为5:1,高纯氮气作载气,柱流量为10mL/min;检测器:氮磷检测器,温度3o0℃,氢气流速4.5mL/min;空气流速175mL/min;检i贝4器尾吹流量20mL/mino1.3.2顶空条件炉温70cI=,平衡时间30min;六通阀和传输线温度均为120cI=,定量管体积1.0mL。

1.4标准样品的配制1.4.1样品储备液、标准中间液的配制用1mL移液管移取1.0mL三乙胺到100mL容量瓶中,水为溶剂,定容,得浓度为7.20g/L的标准储备液。再移取1.0mL标准储备液稀释到100mL得浓度为72.0m#L的标准中间液。

1.4.2标准工作溶液用10.0IxL微量进样器分别吸取2.0、4.0、6.08.0、10.0IxL的标准中间液快速注入到已装有5.mL纯水的顶空瓶中,并加入10%的NaOH溶液5.mL,快速压盖密封,配制成三乙胺浓度为l4.4、28.843.2、57.6、72.0I.zg/L的标准溶液。



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